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火试金：火法试金金银合粒不圆滑,不光亮是什么元素引起

文章出处：洛阳西格玛智能电阻炉人气：0 发表时间：2022-05-31

利用火试金炉进行测验时，火法试金金银合粒不圆滑,不光亮是什么原因引起？

可能由于火法是金时在高温端保温时间不足，导致金银和铅未能完全溶解照成的，一般在1200度左右停留2小时左右可以解决。酸碱配比不合理，设计后灰吹温度掌握不合理等。

火法试金灰吹金银合粒不成合粒原因解决方法：

1、温度过低，合粒不成形。
2、温度过高，银熔点低于金，总而形成银未冷却，合粒不成形。
3、灰皿底部或者边缘不干净，有镁砂或者水泥残余灰尘，落在合粒上，所以不成形。灰皿需要预烧，灰吹炉加热900℃，预烧20分钟
4、氧化速度过快，因为炉门或大或小，铅已经吹完，但是金银未能完全冷却，所以不成形。西格马灰吹炉的空气进气和出气具有可控制可调节功能。
5、灰吹炉温度指示有问题，所以温度升降不准确，影响合粒形成。西格马灰吹炉具有温度设定到时警报功能。

6、铂族元素对和质金的影响当合质金中含有铂族金属时，灰吹是不能将其除去的，铂族金属金属的存在，可能使灰吹后的合粒发暗，碾片后不光滑，严重时可能在碾片过程中出现毛边、分岔情况，这样对测量有严重影响。

火试金灰吹方法：

灰吹前，将清洁干净的灰皿放在900 C左右的高温炉中,预热30min左右,以驱除灰皿中的水分和气体。加热后,如果发现灰皿有裂缝,应当弃去不用。将铅扣放于灰皿中央,加热至875℃，铅扣熔融显出银一样的光泽，俗称脱模,脱模后稍微打开炉门.(注意:不要大开炉门,以防冷空气直接吹到灰皿上，使铅的氧化作用太激烈,发生爆溅现象)。灰吹温度不宜太高,应控制在800~850 C ,使铅恰好保持在熔融状态。-般企业中在分析时要注意观察炉膛内温度(有时高温炉使用的时间较长后,热电偶显示温度会与实际温度有偏差),若温度过低,氧化铅与铅扣不易分离。氧化铅将铅扣包住,可使铅立即凝固,这种现象叫做“冻死”。疑固后要进行升温再次脱模,这样会使贵金属损失加大。合适的温度能使氧化铅挥发至灰皿边沿上,出现羽毛状的结晶。

灰吹过程微量的杂质比如铜铁、锌、钴、镍等,部分转变为氧化物被灰皿吸收,还有部分挥发掉。铅大部分成为氧化铅被灰皿吸收,小部分挥发掉。贵金属大都不被氧化,例如金、银、铂、钯等,它们的内聚力较强,凝集成球状,不被灰皿吸收。在铅扣中的铅几乎全部消失后,可以看到球面上覆盖着一个彩虹镜面(或称辉光点)。随后这个彩虹镜面消失,圆球变为银灰色。

将炉门关闭2min,进一步除去微量残余的铅后,再取出灰皿冷却。若不经过两分钟的除铅过程,则在取出灰皿时,因微量的余铅激烈氧化发生闪光,会造成贵金属的损失。

灰吹温度过高也会造成贵金属的损失。虽然金、银铂、钯等挥发甚微,但在高温下,它们会部分地被氧化而随氧化铅渗人灰皿中。灰吹过程温度愈高,金、银、铂、钯的损失愈大,所以应当使温度严格控制在800 -850 C，以灰皿边沿上出现大量羽毛状的结晶状为好。
灰吹过程实际上是样品中的贱金属和铅在高温下的氧化过程，因此要求灰皿中熔融的物料与空气有均匀的接触机会,以保证氧化速度的一致,同时应考虑到炉膛内不同位置接触空气的差异和温度差异,以及夏冬等季节因素对炉膛温度的影响,对不同位置区域的样品应使用相应的标准进行补正，其原则是尽量使标准能代表样品。
3灰皿质量
灰吹用的灰皿是由骨灰和水泥加水捣和在压皿机上压制而成的。含骨灰多的灰皿吸收氧化铅的性能较好，但灰皿成型较困难，在夹的时候比较容易碎。灰皿为多孔性、耐高温、耐腐蚀的浅皿，重约40~50 g,灰皿材料宜使用动物骨灰、水泥或镁砂。使用500号水泥加10%~15%的水压制成水泥皿，自然干燥后使用,由于水泥皿的空隙较粗大,灰吹时的
贵金属损失较大,合粒与水泥皿亦易黏结，故分析误差较大，- -般只是在骨灰缺乏时用于厂"内部周转料的分析。使用动物骨,设计好是牛羊骨烧成骨灰，然后碾成0.175 mm以下,加10%~ 15%的水压制成骨灰皿,自然干燥3个月后使用。由于在灰吹过程中氧化铅及贱金属氧化物除少量进人空气挥发外,绝大部分要被灰皿吸收。灰皿对金银也有一些吸收,即所谓金、银损失。因此,灰皿制作时的压力差异必然造成灰皿空隙的差异，从而
造成金的灰吹损失的差异,增大了分析误差。这就要求同一批材料来源的骨灰粉要用相同的压力加工;在灰皿将要用完的情况下，应避免在不同盒的灰皿中挑选,以免造成分析误差的扩“大。更不能将不同来源的骨灰材料灰皿混批使用。一般在使用不同批次的灰皿时都要同时做下灰皿的回收率，以确保灰皿回收率达标。灰皿质量不好,灰皿底部或者边缘不干净,有镁砂或者水泥残余灰尘，落在合粒上,造成合粒不成形。

火试金合粒不成形是什么原因？

4结语
灰吹的目的是将铅扣中的铅与贵金属分离,灰.吹结束时有光亮圆球体(金银合粒)留在灰皿内,以灰皿边沿_上出现大量羽毛状的结晶状为好，只有这样才能设计大限度地减少贵重金属的损失，确保分析结果的准确度。