1100℃智能灰分炉:实验室灰分检测炉
灰分检测炉是一种专门用于测定燃料、食品、药品等样品中灰分含量的实验设备。其工作原理主要是将待测样品置于马弗炉中加热,通过燃烧使样品中的有机成分燃烧殆尽,只剩下无机成分残留下来。这种设备广泛应用于煤炭、电力、冶金、科研等行业和部门,用于测定煤、焦炭及其他物质的灰分。
高温灰分测定仪有智能灰分马弗炉(可编程)、智能快捷灰分马弗炉(可编程+配有快捷键)。
智能灰分炉特点:
1、采用高温合金丝为加热元件、氧化铝陶瓷纤维保温材料,双层壳体设计。
2、采用智能温控仪表,可采用编程功能和快捷功能;通用1测试可任意设定多段升温速度、恒温点及测试时间,通用2测试可任意设定进样温度、回温温度、回温时间、回温功率及测试时间,用户可自定义出各种实验模型,满足各种测试需求。具备独立的慢灰、快灰1(经典快灰)、快灰2、挥发分;
3、具有热电偶断偶、短偶、反偶、超温报警切断电源保护装置,加热电源断路报警等功能,安全性能高。
4.人性化设计,操作便捷。
①、液晶大屏幕显示,全中文汉字提示,操作直观、简便,可保存升温数据、U盘导出数据;
②、挥发分测试可按客户需求设定为倒计时和正计时,方便用户观察时间;
③、温度曲线实时显示炉内温度,便于观察挥发分、粘结/罗加实验的回温情况;
④、观察窗、烟囱开关等部位采取防烫手设计,避免实验过程中操作人员被烫伤的风险。
适用范围
可编程智能马弗炉适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地勘、科研院校等行业部门测试煤炭、焦炭及固体生物质燃料的灰分和挥发分以及各种分析检验的加热、灼烧等。
主要技术参数
电炉名称:可编程智能马弗炉
设计温度:1100℃
控温范围:室温~1000℃
炉膛尺寸:长300×宽200×高120mm
控温精度:±1℃
升温速度:30℃/min
分辨率:1℃
温控系统:智能温控仪表
操作方式:触摸屏(可配快捷键)
设计功率:4kW
电源电压:220V±10%,50/60Hz
主机尺寸:长700×宽600×高600mm
主机重量:约65kg
在使用灰分检测炉时,需要注意以下几点:首先,使用时不应超过电阻炉的最高温度;其次,装取试样时必须切断电源以防触电,并且装取试样时炉门开启时间应尽量短以延长电炉使用寿命;此外,禁止向炉膛内灌注任何液体,不得将沾有水和油的试样放入炉膛,以及使用沾有水和油的夹子装取试样;还应在装取试样时戴手套以防烫伤。
在进行灰分检测时,还需注意温度控制的重要性。一般情况下,马弗炉的温度控制在(550±20)℃为宜,超过600℃可能会引起磷及硫等盐的挥发,从而影响检测结果。
灰分检测炉是一种重要的实验室设备,用于测定各种样品中的灰分含量。在使用过程中,必须严格遵守操作规程,合理控制温度,以确保检测结果的准确性和可靠性。
标准配置
配置标准进气口、烟囱、观察窗
智能马弗炉灰分炉
煤炭灰分智能高温炉
灰分挥发分智能一体炉
灰分高温炉
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粮食灰分的测定
粮食灰分的测定
食品的灰分检测方法汇总起来
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物,灰分指标可以评定食品是否污染,判断食品是否掺假,也是评价食品营养的重要参考指标之一。
粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。灰分在粮粒中的分布极不均匀,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法(标准法)
(1)测定原理此法是根据灰化原理,即在空气自由流动下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来,此残留物即为灰分。
(2)仪器和用具①高温炉。②分析天平:分度值为0.0001g/分度。③瓷坩埚:18~20mL。④备有变色硅胶的干燥器。⑤坩埚钳:长柄和短柄。
(3)试剂0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。
(4)操作方法①坩埚处理:先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号,然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min,取出坩埚放在炉门口外,待红热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称量,再灼烧、冷却、称量,直至前后两次质量差不超过2mg为止。
②测定:用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g(准确至0.0002g),放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1~2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温,称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加,取前一次质量计算。
(5)结果计算粮食中灰分的质量分数按下式计算,
即w(灰分)=(m1- m0)×100/〔m( 1 - w)〕
式中:w(灰分)——灰分(干基)的质量分数(%)m——试样的质量(g);m0——坩埚的质量(g);m1——坩埚和灰分的质量(g);w——试样的质量分数;双试验允许差不超过0.03%,求其平均数,即为检验结果。检验结果取小数点后三位。
乳粉中灰分的测定
1、主要仪器与试剂
1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。2)王水:3份HCL与1份HNO3混合即成。
2、操作方法称取5g样品,置于已准备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,称重。前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为:
w(灰分)=(m2- m)×100/(m1- m)
式中:w(灰分)——灰分的质量分数(%);m——空坩埚的质量 (g);m1——坩埚加样品的质量 (g);m2——坩埚加样品烧炙后的质量 (g);
3肉及其制品中灰分的测定
肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物,主要是氧化物和无机盐类。灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的控制指标,各种食品具有不同范围的灰分,鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%,蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
1、原理将乙酸镁溶液加入实验样品中干燥,并于550~600℃下灼烧,冷却后,测定残留物的质量,并扣除由于添加乙酸镁而产生的氧化镁的质量。
2、试剂15%乙酸镁溶液:将分析纯的无水乙酸镁〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析纯的四水乙酸镁〔Mg(COOCH3)2·4H2O〕25g溶解于蒸馏水中,稀释至100mL。
3、仪器和设备①分析天平:感量0.1mg。②绞肉机:孔径不超过4mm。③坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm2,高至少25mm。④马弗炉等。
4、测定步骤(1)样品制备:至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机中至少绞两次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中,储存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品最长不能超过24h。
(2)坩埚称重:将坩埚置于550~600℃的马弗炉中灼烧30min,待炉温降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室温,精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。
(3)测定:精密吸取乙酸镁溶液1ml,将其均匀地滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min,再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分炭化至无黑烟,然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。待炉温降至200℃以下,将坩埚放入干燥器内,冷至室温,精确称至0.0001g,如灰分里含有黑色颗粒,则将坩埚重新放入马弗炉内,按上面过程重新操作,使连续称重之差不得超过1mg。
同一试样进行两次测定,并同时做空白实验。将1ml乙酸镁溶液按测定步骤操作,测定此溶液所产生的氧化镁的质量,即为空白实验。
5、结果计算样品中灰分质量分数的计算公式为:
w(灰分)=(m3- m1- m0)×100/( m2- m1)
式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量 (g);m1——坩埚的质量 (g);m2——坩埚和试样的质量(g);m3——坩埚和灰分的质量(g);当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至0.01%,两次平行测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。
4蛋及其制品中灰分的测定
1、原理
总灰分是指蛋及其制品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后,将残余的白色物质称量,即为总灰分的质量。
2、试剂(1)1:1HCl溶液。(2)强氧化剂:HNO3或H2O2。
3、仪器和设备(1)实验室常规设备。(2)坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm2,高至少25mm。
4、试样称取均匀试样2.00g,如系湿样,可多取样品并置水浴上干燥。
5、测定步骤先将用1:1HCl溶液烧煮过的坩埚洗净,置于550~600℃的马弗炉内灼烧至少30min,待炉温降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室温,精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样2.00g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。用电炉或煤气炉将试样充分炭化至无烟,然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。如灰化不完全,可取出冷却后,加入数滴HNO3或H2O2等氧化剂,蒸干后再移入马弗炉中灰化至白色。如果试样中含糖量较高,试样灰化时易疏松膨胀溢出坩埚,可预先加数滴纯植物油后再灰化,待炉温降至200℃以下,将坩埚放入干燥器内,冷至室温,精确称至0.0001g,再灼烧至恒重,连续称重的差不得超过1mg。
6、结果计算样品中灰分质量分数的计算公式为:w(灰分)=(m2- m1)×100/m式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);m——样品的质量 (g);m1——坩埚的质量 (g);m2——坩埚和灰分的质量(g);当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至0.01%,两次平行测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。
5调味品和酱腌制品的灰分测定
样品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧质量法测定,主要用于调味品、酱腌制品的生产原料中灰分的测定。
1、仪器及用具(1)高温马弗炉:(600±10)℃。(2)瓷坩埚(附坩埚钳)。(3)分析天平:感量0.1mg。
2、操作方法
(1)坩埚的准备(见“肉及其制品中灰分的测定”)。
(2)称样:固体试样称取2~3g,精确至0.001g。液体试样称取30~40g,精确至0.01g。
(3)测定:液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550~600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
3、结果计算样品中灰分质量分数的计算公式为:
w(灰分)=(m1- m2)×100/( m3- m2)
式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);
m1——坩埚和灰分的质量(g);
m2——坩埚的质量(g);
m3——坩埚和样品的质量(g);
如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。灰分的质量分数大于10%,结果取至0.1%;灰分的质量分数为1~10%,结果取至0.01%;灰分的质量分数小于1%,结果取至0.001%。
同一样品的两次测定结果之差:灰分的质量分数小于10%,每100g试样不得超过0.2%;灰分的质量分数大于或等于10%,不得超过平均值的2%。
6茶叶中灰分的测定
茶叶中的总灰分是指在规定的条件下,茶叶经525±25℃灼烧灰化后所得的残渣。在规定条件下,总灰分溶于水的部分,称为水溶性灰分;用水处理后残留的部分,称为水不溶性灰分。
茶叶中总灰分的质量分数约在4~7%之间。水溶性灰分的含量随鲜叶的粗老而降低,故茶叶中水溶性灰分含量愈高,品质愈佳。茶叶由于加工不当或保管不善混入泥沙或其他矿物性杂质,则茶叶灰分含量将因之而增高,不利于茶叶的品质。所以,鉴定茶叶品质时,应测定灰分的含量。
灰分测定中一般先测定总灰分、再测定水溶性灰分和水不溶性灰分。
1、原理试样经525±25℃加热灼烧,分解有机物至恒量,测得总灰分。用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧称重残留物,测得水不溶性灰分;由总灰分和不溶于水灰分的质量之差算出水溶性灰分。
2、仪器和用具(1)坩埚:瓷质、高型、容量30mL;(2)电热板;(3)高温炉:能控制525±25℃;(4)干燥器:内盛有效干燥剂;(5)分析天平:感量0.001g;(6)水浴锅;(7)无灰滤纸;(8)坩埚钳。
3、测定步骤(1)取样:同茶叶中水分的测定。(2)试样的制备:同茶叶中水分的测定。(3)坩埚的准备:将洁净的坩埚置于525±25℃高温炉内,灼烧1h。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)。(4)灰分的测定
①总灰分的测定:称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.001g)于坩埚内,在电热板上徐徐加热,使试样充分炭化至无烟。将坩埚移入525±25℃高温炉内,灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。再次移入高温炉内以上述温度灼烧1h,取出,冷却,称量。再移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却,称量。重复此操作,直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以最小称量为准。
②水溶性灰分和水不溶性灰分的测定:用25ml热蒸馏水,将灰分从坩埚中洗入100ml烧杯中。加热至微沸(防溅),趁热用无灰滤纸过滤,用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物,直至滤液和洗涤液体积达150ml为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内,以525±25℃灼烧至灰中无炭粒(约1h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。再移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却并称量。重复此操作,直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以最小称量为准。
(5)结果计算①计算方法和公式:茶叶中总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分,以干态质量分数计算:w(总灰分)=(m1- m2)×100/( m0w(干))w(水溶性灰分)=(m1- m3)×100/( m0w(干))w(水不溶性灰分)=(m3- m2)×100/( m0w(干))式中:w(总灰分)——试样中总灰分的质量分数(%);w(水溶性灰分)——试样中水溶性灰分的质量分数(%);w(水不溶性灰分)——试样中水不溶性灰分的质量分数(%);m0——试样的质量 (g);m1——试样和坩埚灼烧后的质量 (g);m2——坩埚的质量 (g);m3——坩埚和水不溶性灰分的质量 (g);w(干)——试样干物质的质量分数 (%);如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。
②重复性:同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。
饲料常规指标检测中粗灰分与水分的测定操作步骤与关键控制要点
一、饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定一般采用《GB/T6438-2007 饲料中粗灰分的测定》。
(1)应注意马弗炉的温度不能过高或者过低,一般控制在(550+20)℃,超过600℃会引起磷及硫等盐的挥发从而对检测结果造成影响,并且在实验过程中,仪器的使用温度应是设备的校准温度。同时,对设备的温度进行校准时,要对常用的温度值进行校准。
(2)做样前,坩埚要先进行灼烧干燥,灼烧时间为马弗炉温度达到550℃后计时30min以上,干燥器中冷却至室温后称重。
(3)炭化要完全:炭化时要注意通风橱对炭化过程中样品的吸力,半盖坩埚盖,小火缓慢加热至无黑烟产生:使用电炉炭化时坩埚要放在石棉网上,且电炉功率不能太大,防止燃烧过于剧烈造成损失,整个过程避免产生明火。
(4)灰化要完全:放入样品前马弗炉应预先加热达到550℃样品灼烧3h后观察是否有未灰化的黑色炭粒,若无,继续灼烧1h,若有,待坩埚冷却后,加水润湿残渣。烘干后继续灼烧,直至灰化完全。
(5)灰化终点判断:以时间加样品的灰化状态结合判断,不可单纯以时间来判定灰化终点,灰化终点应为样品残灰呈现灰白色或浅灰色。要注意特殊样品,如铁含量高的样品残灰呈现褐色,锰、铜含量高的样品,残灰呈现蓝绿色。
(6)灰化后,不可立刻从马弗炉中取出坩埚或放置在常温的台面上,应待温度稍微下降后再取出样品,否则易导致坩埚遇冷开裂。
(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等样品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化。
(8)一般饲料样品先灰化3h,再灰化1h,即可达到恒重,但部分样品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照国标规定的温度和时间灰化不完全,应适当延长灰化时间,使样品中的有机物完全氧化,减少实验误差。
有研究表明,马弗炉的预热时间、预热温度和坩埚摆放方式的变化都会导致结果偏差。
二、饲料中水分的测定
饲料中水分的测定一般采用GB/T6435-2014《饲料中水分的测定》,分直接干燥法和减压干燥法。使用该标准时,一定要注意该标准不适用的样品类型,特别是玉米及其他谷物等。该标准中提到的GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定 常规法》已经废止。玉米水分按GB/T10362-2008《粮油检验玉米水分测定》标准进行检测。但由于玉米的水分含量直接影响交易双方的结算最好由交易双方通过协议约定检测方法。
1、直接干燥法
(1)烘干温度:按国标推荐温度(103+2)℃执行。
(2)样品不可铺的太厚或太薄,应符合标准中规定“使样品铺开约0.3g/cm2”,根据经验厚度一般不超过0.5cm。
(3)样品制备要选择合适的粉碎设备,不可使用旋风磨,粉碎全部通过1mm(18目)标准筛,经四分法制得试样放于样品袋内,密封。粉碎或研磨过程样品暴露在空气中的时间会影响检测结果。
(4)称量皿使用时必须戴洁净棉质手套,在烘干过程中不要随意打开烘箱门。
(5)称量皿应松散均匀的摆放在烘箱内,平均每立方分米烘箱内最多放一个,不可碰触烘箱壁,样品烘干时要打开器皿盖,样品从烘箱中取出时,应戴棉质手套从烘箱内快速盖上器皿盖后再取出,立刻加入干燥器内。
(6)应注意干燥器内干燥剂的颜色,一般使用变色硅胶,一日出现吸潮变色,应立即放入烘箱内烘干或者更换新的干燥剂。
(7)烘箱温度设置要准确,温度要按照烘箱检定(或校准)时给出的校准温度来设置,测样前应提前让温度升至检测方法要求的温度。同时要注意烘箱实际工作温度的稳定性。烘箱烘干时间过长会导致过多的非水分损失,从而导致结果偏高。
采样时样品的代表性、存储条件会影响检测结果的代表性。一些含有挥发性成分的饲草和饲料样品不适合直接干燥法。
2、减压干燥法
(1)适用于脂肪含量高、液体或半固体的样品;
(2)温度及真空达到设定条件时开始计时:
(3)脂肪含量较高的样品,因高温脂肪容易氧化,烘干时间过长反而会增重,应以增重前的质量为准。
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