食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物。《食品中灰分的测定》是中华人民共和国国家标准，食品安全国家标准中规定食品中灰分测定方法的一标准规范。灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同。 高温马弗炉对灰分实验必不可少的重要仪器设备，因而要对高温马弗炉充分了解与使用注意事项。

洛阳西格马是专业的高温马弗炉厂家，专业生产食品灰分测定马弗炉、水泥灰分炉、全自动灰分炉、实验室灰分炉、食品药品灰分炉、塑料灰分测定马弗炉、煤炭灰分炉。

灰分测定马弗炉是新一代节能智能箱式电阻炉，主要用于塑料加工、制药企业科研部门、化验室、高校实验室。

SGM灰分测定马弗炉带超温报警装置采用整体设计和人性化的菜单设计，采用了工业PID自整定控制技术，双屏高亮度宽视窗数字显示，示值清晰、直观。微电脑智能控制，解决了温度过冲等弊病，控温效果。设定温度后，仪表自行控制加热输出，控温而稳定。超温报警并自动切断加热输出。具有开机定时或到设定温度后恒温开始计时功能。

SGM高温马弗炉的分类：

高温马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类：

1、按保温材料来区分有：普通耐火砖高温马弗炉和陶瓷纤维高温马弗炉两种。

2、按加热元件区分有：电炉丝高温马弗炉（1200度马弗炉）、硅碳棒高温马弗炉（1400度马弗炉）、硅钼棒高温马弗炉（1600/1700度马弗炉）;

3、按控制器来区分有如下几种：PID调节控制高温马弗炉(可控硅数显温度控制器)，程序控制高温马弗炉(电脑时温程控器);

4、按使用温度来区分一般分为：1000度以下箱式高温马弗炉、1100度~1300度高温马弗炉(硅碳棒高温马弗炉)、1600以上用的是硅钼棒高温马弗炉;

一第法食品中总灰分的测定

2、原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

3、试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

3.1、试剂

3.1.1乙酸镁[(CH3COO)2

Mg

·4H2O]。

3.1.2、浓盐酸(HCl)。

3.2、试剂配制

3.2.1、乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2.2、乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2.3、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

4、仪器和设备

4.1、SGM马弗炉（高温箱式炉）:额定使用温度≥950℃。

4.2、分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

4.3、石英坩埚或瓷坩埚。

4.4干燥器(内有干燥剂)。

4.5、电热板。

4.6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。

GB5009.4—2016

2

5、分析步骤

5.1、坩埚预处理

5.1.1、含磷量较高的食品和其他食品

取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,

取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.

5mg为恒重。

5.1.2、淀粉类食品

先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,设计后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,

在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精度至0.

0001g。

5.2、称样

含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精度至0.

0001g);

灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精度至0.

0001g,对于灰分含量更低的样品可适当

增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,

玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精度至0.

0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5.3、测定

5.3.1、含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品

5.3.1.1、称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完

全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置

于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前

如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表

示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.

5mg为恒重。

5.3.1.2、吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂试验。当3次试验结果的

标准偏差小于0.

003g时,取算术平均值作为值。若标准偏差大于或等于0.

003g时,应重新做空

白值试验。

5.3.2、淀粉类食品

将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即

刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般

1h可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒

时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.

5mg为恒重。

5.3.3、其他食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样

充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器

中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分

再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.

5mg为恒重

 

进行灰分检测的注意事项：

1、把坩锅放入高温马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

2、坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉或高温马弗炉上预热片刻。

3、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

4、样品经初步灼烧后取出冷却，可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接酒在残灰上，以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸干，置于120℃~130℃

烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。

5、当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并冷却至室温。

6、从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应该放轻动作，使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

日常使用安全技术操作规程：

1、装取试样时要戴手套，以放烫伤。

2、试样应放在炉膛中间，整齐放好，切勿乱放。

3、使用时切勿超过本电阻炉的额定温度。

4、装取试样时一定要切断电源，以防触电。

5、不得随便触摸电炉及周围的试样。

6、装取试样时炉门开启时间应尽量短，以延长电炉使用寿命。

7、禁止向炉膛内灌注任何液体。

8、不得将沾有水和油的试样放入炉膛;不得用沾有水和油的夹子装取试样。

9、使用完毕后应切断电源、水源。

10、未经管理人员许可，不得操作电阻炉，严格按照设备的操作规程进行操作。

高温马弗炉安装注意事项：

打开包装后，检查高温马弗炉是否完整无损，配件是否齐全。

1、将热电偶插入炉膛20-50mm，孔与热电偶之间空隙用石棉绳填塞。连接热电偶至控制器设计好用补偿导线(或用绝缘钢芯线)，注意正负极，不要接反。

2、在使用前，将温控器调整到零点，在使用补偿导线及冷端补偿器时，应将机械零点调整至冷端补偿器的基准温度点，不使用补偿导线时，则机械零点调至零刻度位，但所指示的温度为测量点和热电偶冷端的温差。

3、一般的高温马弗炉不需要特殊安装，只需平放在室内牢靠的水泥台面上或搁架上，周围不应有易燃易爆物质。控制器应避免震动，放置位置与电炉不宜太近，防止因过热而造成内部元件不能正常工作。

4、设定温度调整至所需要的工作温度，然后接通电源。打开工作，电炉通电，控制面板上即有输入电流、电压、输出功率显示以及实时温度等显示。随着电炉内部温度的升高，实时温度也会跟着增高，此现象表明系统工作正常。

5、在电源线引入处需要另外安装电源开关，以便控制总电源。为了保证安全操作，电炉与控制器必须可靠接地。

日常维护保养注意事项：

1、高温马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡附有油脂之类的金属材料需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。

2、根据技术要求，定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好。连接到控制器的各测温热电偶可能对控制器产生干扰，出现控制器显示值跳字、测量误差增大等现象，炉温度越高，此现象越明显。因此，务必将热电偶的金属保护管(外壳)良好接地，必要时，使用三线输出的热电偶。总之，应采取一切有效措施减小干扰。

3、当高温马弗炉一第次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为200℃至600℃四小时。使用时，炉温额定不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，高温马弗炉设计好在低于额定温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。

4、热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。

5、经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类东西。

6、高温马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。

7、使用过程中，在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时，应严格控制操作条件，设计好在炉底预先铺一层耐火板，以防止腐蚀炉膛。

 

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