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火试金灰吹步骤

文章出处:洛阳西格玛智能电阻炉 人气:0 发表时间:2022-05-31

火试金灰吹法(cuppelation)是一种古代金银共生分离和银铅分离出银的方法。金银多与其它有色金属共生,而且金银的含量行为往往偏少,故需要加以分离和提纯。

灰吹法主要利用银铅互熔,使银溶于铅中,通入空气,使铅氧化沉积,成为密陀僧(Lithargyrum),使银铅得以分离,且银得到提纯。


融铅出银

将银铅合金(粗制银)放进熔炉中,不断的鼓风通气,将熔出的铅完全汽化,余下即为提纯后的银。
铅熔点:327.46°C,沸点:1749°C。
银熔点:961.78°C,沸点:2162°C。

金熔点:1064.18°C,沸点:2856°C。

灰吹温度

在试金分析过程中,灰吹起到很重要的作用,金银的主要损失及误差来源均产生于操作步骤中。根据多年的检测经验,归纳为以下的方法,该方法的测定结果准确度提高,精密度也更好。
2火试金操作步骤
2.1灰吹具体步骤为:
2.1.1 将干净无灰的灰皿在900C一920C内灼烧20分钟左右,除去灰皿中的有机物和气体物质。这些有机物不出去,会在灰吹过程中鼓泡而造成金银损失。
2.1.2将称量好的试样放入灰皿中,进行灰吹过程。由于银有很强的吸氧性,在灰吹结束阶段,温度下降,氧气会从试样中释放,这样就产生了开花现象。其原因是银在高温液态下,吸收空气中的氧,吸收量可达银体积的20倍,在合粒中,随
金含量的增加,吸收量逐渐减少,大约在银金比为2以下时,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为2.5~2.7,在液态时仍有一定的吸氧能力。液态银吸收的氧,在凝固时又重新释放。火试金法中灰吹后,合粒释放氧- -般有三种形式:
一是集中于一处突然喷出,形成溅散;-种是集中一点较缓慢地释放,携带液态金属形成小的芽状突起;还有一种是使合粒整体膨胀而在合粒表面形成裂纹。这些现象我们统称为“开花”。凡产生“开花”现象的合粒都会引起重量损失。以三种类型为设计大,造成分析结果无效。
开花有三种类型:

2.1.2.1 喷溅:快速从一个地方释放。

2操作步骤2.1灰吹的具体步骤为:2.1.1将干净无灰的灰皿在900°C—920°C内灼烧20分钟左右,除去灰皿小的有机物和气体物质。这些有机物不出去,会在灰吹过程屮鼓泡而造成金银损失。

2.1.2将称量好的试样放入灰皿屮,进行灰吹过程。由于银育很强的吸氧性,在灰吹结束阶段,温度下降,氧气会从试样屮释放,这样就产生了开花现彖。其原因是银在高温液态下,吸收空气小的氧,吸收量可达银体积的20倍,在合粒屮,随金含量的增加,吸收量逐渐减少,人约在银金比为2以下吋,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为

2.1.2.1喷溅:快速从一个地方释放。

2.1.2.2拔刺:缓慢从一个地方释放。

2.1.2.3表血裂纹:整体膨胀造成表血裂纹。在高成色中,一般采用加铜来减少和消除开花的现象,其原理是Cu部分灰吹,20%的铜残留在金银合粒中,残留于合粒屮的铜与合粒在液态时(此时铅已氧化完毕)吸收的氧相结合成为氧化物,由于氧少铜多,产生气化亚铜。注意,加铜不要太多,当含铜量超过2%时,即可在灰吹后期形成冰铜而使灰吹无法继续进行。通常在lg纯金屮加入40吨纯铜(各个国家加铜的比例是不1样的)。

2.2金银土要损失原因银在灰吹过程屮损失可能主要是氧化和氧化铅包裹,由于损失随温度升高而增加,所以灰吹应该在尽可能低的温度下进行,以便把损失减少极小值。金银氧化进入灰1UL屮,这是金银主要损失原因,其量约占全部损失的90%,另一个原因是金银的熬发。

2.3“羽毛壮”的形成铅的氧化是放热反应,特别是当它在含有骨粉的灰皿中进行的时候,骨灰粉用做绝缘体,铅比炉子的其它部分明亮得多。某些蒸发的氧化铅可能以树枝形状晶体的形式冷凝在灰皿的铅上方,这些“羽毛壮”的出现标志着银量损失蕞小。

2.3.1 接近灰吹结束时,稍稍升高灰吹温度,这是当合金含银量变的丰富时,使合金保持熔融状态,以便除去剩余的氧化铅,当铅边面的氧化层变的很薄,这就导致了光干涉产生了一个“颜色的闪动”,而在灰皿中出现了旋转的小珠,由于铅除去后留下的液态金属是过冷的,当它凝固时潜热使温度升高,在这以后,银珠有一会儿变的很明亮。在“耀光”之后,把灰皿短时间停放在炉子中,然后取出,如获得大银珠,把灰皿移到炉子的前部,并放上一个热灰皿,目的是当银在下部凝固时,其表面保持融化状态,这是为了避免膨胀,膨胀是由溶液中的气体受迫逃脱而引起的。

2.3.2 灰吹接近尾声时,需要保温2分钟,这是为了除掉多余的Pb.
2.4铅的配比
在实验过程中,应该针对不同的金银含量进行Pb的配比,Pb的用量应该根据杂质的总量来添加,因为对于高成色,灰吹时间越长,金银损失越严重,从而影响结果。灰吹结束后,应该等炉膛温度充分冷却后再打开炉门,不然在打开瞬间就会出现上面所说的几种严重影响测量的开花。实验证明,不同浓度的金银比,在相同灰吹条件下,会有不同的损失率。银含量越高,金银总量损失也越严重。

2.5合粒发暗是什么原因?火试金灰吹合粒不光亮?

铂族元素对和质金的影响当合质金中含有铂族金属时,灰吹是不能将其除去的,铂族金属金属的存在,可能使灰吹后的合粒发暗,碾片后不光滑,严重时可能在碾片过程中出现毛边、分岔情况,这样对测量有严重影响。对于合质金中的Pd元素,通过分金可以将其与金分离,(分金溶液为红色, )不影响测量结果。而其它铂族金属则不易分离,而造成金偏高。我们通过卷金可以大致判断铂族金属的存在,如果卷金上有黑色的东西,表明有铂族金属存在,这时火试金方法测量结果将是错误的。

对于合质金中含有Pd元素的情况,我们目己有套万法,当然这种万法金银的损耗率偏大,但是为了满足和证明我们对客户负责,我们会请客户现场观摩,以便证明确实含有Pd元素。
三灰皿的种类

火试金灰皿材质怎么选?

火试金法的分析灰皿有两种,-种有动物骨灰制成,一种有镁砂制成。我们一般用的是骨灰灰皿,但由于动物骨灰越来越少,因此,应用镁砂灰皿是种趋势。


四、结论
4.1 通过对火试金分析中灰吹的探讨,可以有效的纠正我们的操作步骤,减少结果的误差。
4.2通过对骨灰灰皿和镁砂灰皿的对比,镁砂灰皿对标准金的吸收较小,其测定结果略高于骨灰灰皿,但两者的分析结果与理论含金量的偏差均在国家标准范围内。
4.3当合质金中含有 Pd元素,通过分金可以将其与金分离,(分金溶液为红色,)不影响测量结果。











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