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火试金坩埚混合料表面覆盖一层食盐起什么作用？

文章出处：洛阳西格玛智能电阻炉人气：0 发表时间：2022-05-31

混合均匀后在坩埚中的混合料表面覆盖一层食盐,以防止反应时液体爆溅和贵金属的挥发,并防止氧化铅侵蚀坩埚。

在覆盖食盐前，可先覆盖无水硫酸钠。

食盐作为覆盖剂，虽然可以很好的起到保护膜的作用，但是铅、砷等氯化物在高温时容易挥发，在出炉时有大量有毒的氯化铅冒出污染环境，损害实验人员的身体健康。

在配料完成后的坩埚中覆盖无水硫酸钠8-10mm，再覆盖氯化钠2-3mm，作为覆盖剂。

火法试金分析

火法试金分析是当前世界分析贵金属的主要方法,作为可靠的方法被长期广泛采用,这是因为火法试金取样量较大,这样既减少了称样误差,又使结果具有较好的代表性。同时火试金的富集倍数很大（10倍以上),能将几十克样品中的贵金属富集于几毫克质量的试金合粒中,而且合粒的成分简单,便于后续测定。

火法试金的整个过程,可以分为配料、熔炼、灰吹、分金等几个步骤,其中灰吹过程尤为重要,直接.影响到分析结果的准确度，本文主要对灰吹过程中三种影响因素进行探讨。

在熔炼前要在试样中加入一定量的捕集剂、还原剂和助熔剂等。

1.捕集剂:铅试金以氧化铅为捕集剂。在熔炼过程中,氧化铅被还原剂还原为金属铅,它能与试样中的贵金属生成合金,一般称“铅扣”，与熔渣分离,实验室一般对氧化铅(红丹)的纯度要求比较高。

试样和各种试剂的总体积不要超过坩埚容积的四分之三,根据配料多少可以采用不同型号的坩埚。

火试金坩埚混合料表面覆盖一层食盐起什么作用？

混合均匀后在坩埚中的混合料表面覆盖一层食盐,以防止反应时液体爆溅和贵金属的挥发,并防止氧化铅侵蚀坩埚。

将盛有混合料的坩埚放在试金炉中(坩埚进炉前--般炉子升温950C),升温加热过程应慢慢升高温度,升温速度过快,水分和二氧化碳等气体会迅速逸出,造成样品的损失,使结果偏低,缓慢升温过程反应中产生的二氧化碳气体缓慢逸出，对熔融物产生搅拌作用,能促使铅更好地起捕集和凝聚作用。铅合金的密度大于熔渣,逐渐下降到坩埚底部。

升温到1100~1120 C(考虑到电炉的使用耗损,温度不宜太高),同时考虑到砖头渣车间生产物料里含有高熔点物质铬(熔点1857 +20 C)对熔融效果的影响，保温时间比以往长点,确保反应充分完全,充分发挥熔融液溶解贵金属的较大效能,使遇到陌生的样品，难以确定配料比时，可以通过化验测定各种元素的含量,或通过物相分析测定出主要矿物组分的含量,也可以进行试样的氧化力或还原力的试验.以决定配料的组成和比例。锤击铅扣时,如果发现铅扣脆而硬,这就表示铅扣中含有铜、砷或锑等。遇到这种情况,需要少称样,改用KNO,配料,重新熔炼。

矿石和团岩矿物的主要造渣成分为:SiO2、FeO、CaO、MgO .K20、Na2O .Al203、MnO .CuO .PbO等。这些氧化物中,除了很少的氧化物能单在试金炉温度下熔融外,大多数不熔,因而需要加入助熔剂。若为酸性氧化矿石,应当加入碱性助熔剂;碱性氧化矿石则应加入酸性助熔剂,硫化物样品可加铁钉或铁粉助熔,

采用火法熔融试金法分析矿物样品中贵金属关键在于熔炼造渣过程,如果在造渣环节没注意以上几点重要影响因素，使得反应不完全,铅不能完全捕集到样品中的贵重金属,那么后续的操作过程基本就没什么意义,因为设计终分析结果肯定不准确，只有在熔炼造渣过程铅能完全捕集到样品中的贵金属,这样再通过灰吹等后续环节才能确保设计终的分析结果准确。

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