火法试金炉\火法试金灰吹炉
什么是试金炉?
西格马火试金灰吹炉是由洛阳西格马高温电炉生产的研发的专门针对国内贵金属分析(《金的仲裁分析火试金法》)的一款高温设备。新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。
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灰吹炉炉哪家好用?
西格马灰吹炉包括灰吹炉主体和控制系统组成,更好地解决了炉内温度和通氧不均匀的问题,提高了灰吹质量。灰吹炉是在给试金炉加热时,灰吹将加热的空气鼓吹向试金炉炉膛内。
火试金灰吹炉技术参数:
1、电炉名称:火试金灰吹炉
2、额定温度:1300℃
3、控温精度:≤±2℃
4、炉膛尺寸(纵深×宽×高mm):310×220×145
5、额定电压(V):3×380(加热电路)220(控制电路电路)
6、额定电流(A):3×20
7、供电方式:三相五线制
8、额定功率(kW):7.7(输出功率0—100%可调)
9、设备外型尺寸(mm):1520×870×900
(注:带地脚,不含烟囱高度)
洛阳火试金灰吹炉备品备件
配套国家灰皿板和放样工具、集气罩。
1、火试金重量法方法提要
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金,对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金、银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法测定金量。
2、火试金重量法试剂
2.1碳酸钠:工业纯,粉状。
2.2氧化铅:工业纯,粉状。金量小于0.02g/t。
2.3硼砂:工业纯,粉状。
2.4玻璃粉,粒度小于0.18mm。
2.5硝酸钾:工业纯,粉状。
2.6硝酸银溶液(10g/L);称取5.000g银(Ag的质量分数≥99.99%),置于300ml烧杯中,加入20ml硝酸(2.8),低温加热溶解至完全,冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用硝酸溶液(2.10)
洗涤烧杯,洗液合并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10mg银。
2.7覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
2.8硝酸(1.42g/ml)级纯。
2.9硝酸((1+7):不含氯离子。
2.10硝酸(1+2):不含氯离子。
2.11面粉。
3、火试金重量法仪器和设备
3.1试金坩埚:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm,底部外径50mm,容积约为300ml。
3.2镁砂灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高30mm,深约17mm。
制法:水泥(标号425).镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用。
3.3分金试管:25ml比色管。
3.4天平:感量0.1g和0.01g。
3.5试金天平:感量0.01mg。
3.6熔融电炉:使用温度在1200℃。
3.7灰吹电炉,使用温度在950℃。
3.8粉碎机:密封式制样粉碎机。
4、试样
4.1试样粒度不大于0.074mm。
4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。
5、火试金重量法分析步骤
5.1试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精度至0.01g。
立地进行两次测定,取其平均值。
5.2试剂中金值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定,取其平均值。
方法:称取200g氧化铅(2.2),40g碳酸钠(2.1),35g玻璃粉(2.4),3g面粉(2.11),以下按5.4.2,5.4.4,5.4.5进行,测定金量。
5.3试样还原力的测定
5.3.1测定法:
a)称取5g试料,10g碳酸钠(2.2.1),80g氧化铅(2.2.2),10g玻璃粉(2.2.4),2g面粉(2.2.11),以下按2.5.4.2操作,称量所得铅扣量m1。
b)不含试料,称取10g碳酸钠(2.2.1),80g氧化铅(2.2.2),10g玻璃粉(2.2.4),2g面粉(2.2,11),以下按2.5.4.2操作,称量所得铅扣量m2,按式(1)计算试样的还原力。
F=(m1-m2)/m0…(1)
式中:
F—试样的还原力;
m1—称取试料所得铅扣量,单位为克(g);
m2—未加试料所得铅扣量,单位为克(g);
m0—试料量,单位为克(g)。
5.3.2计算法:
按式(2)计算试样的还原力:
F=w(S)×20……(2)
式中:
F--试样的还原力;
w(S)---试样中硫的质量分数,用%表示;
20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
5.4测定
5.4.1配料:根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量,按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2.1)加入量:为试样量(5.1)的1.5倍~2.0倍。
氧化铅(2.2)加入量按式(3)计算:
m3=m0F×1.1+30……(3)
式中:
m3--氧化铅加入量,单位为克(g);
m0--试料的质量,单位为克(g);
F--试样的还原力。
玻璃粉(2.4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在1.5~2.0硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂
代替,三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2.2.4)加入量。
硼砂(2.3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一,除以0.39计算。但至少不能少于5g。
硝酸钾(2,5)和面粉((2.11)的加入量:按式(4)、式(5)计算
当m0F>30时,m4=(m0F-30)/4......(4)
当m0F<30时,m5=(30-m0F)/12......(5)
式中:
m4--硝酸钾加入量,单位为克(g)
m5--面粉加入量,单位为克(g);
m0--试料的质量,单位为克(g);
F--试样的还原力。
将试料(2.5.1)及上述配料置于粘土坩埚中,搅拌均匀后,加入0.5ml~3.0ml硝酸银溶液(2.6),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.7)。
5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内,关闭炉门,升温至900℃,保温15min,再升温至1100℃~1200℃,保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2下~3下,使附着在坩埚壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um),按面粉法配料,进行二次试金。
方法:将熔渣(全量)、20g碳酸钠(2.1),10g玻璃粉(2.4),30g氧化铅(2.2.2),5g硼砂(2.3),3g面粉((2.11)置于原坩埚中,搅拌均匀后,覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.7),以下按5.4.2进行,弃去熔渣,保留铅扣。
5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min~2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右,取出灰皿冷却后,将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时,升温至880℃,使铅全部吹尽,将灰皿移至炉门口放置1min,取出冷却。
用小镊子将合粒从灰皿中取出,刷去粘附杂质,将合粒在小钢砧上锤成0.2mm~0.3mm薄片。
5.4.5分金:将合金薄片放入分金试管中,并加入10ml微沸的硝酸(2.9),把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后,取出分金试管,倾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸(2.10),再于沸水中加热20min。取出分金试管,倾出酸液,用蒸馏水洗净金粒后,移入坩埚中,在600℃高温炉中灼烧2min~3min,冷却后,将金粒放在试金天平上称量。
6、火试金重量法结果计算
按式(6)计算金的质量分数:
w(Au)=(m6-m7)/m0×1000......(6)
式中:
w(Au)--金的质量分数,单位为克每吨(g/t);
m0--试料的质量,单位为克(g);
m6--金粒质量,单位为毫克(mg);
m7--分析时所用氧化铅总量中含金的质量,单位为毫克(mg);
分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数,大于10.0g/t的表示至一位小数。
7、火试金重量法允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1(略)所列允许差。
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