拉丝法玻璃软化点1200℃测定仪
玻璃采用 GB/T 28195-2011(修改采用 ISO 7884-6):φ0.65 mm、长 235 mm 的圆丝,上部 100 mm 受热,以 5±1℃/min 升温,自重下每分钟伸长 1 mm 时的温度即为软化点img.antpedia.com,与 ASTM C338 一致。
玻璃软化点测试仪
一、它测的到底是什么
不是 "玻璃开始变软" 的模糊感觉,而是一个有严格力学定义的粘度点:
直径 0.65 mm、长 235 mm 的玻璃圆纤维,上端 100 mm 置于炉中,以 5 ± 1 ℃/min 匀速升温,纤维在自重下伸长速率恰好达到 1 mm/min 时的温度,即为软化点(Littleton 软化点)。
该点对应粘度约 10⁶·⁵~10⁷·⁰ Pa·s(钠钙硅玻璃惯用 10⁶・⁶ Pa・s,即 10⁷・⁶ 泊),是玻璃从 "可变形" 转为 "刚性固体" 的实用分界,也是玻璃配方波动最灵敏的在线质控指标之一
拉丝法玻璃软化点1200℃测定仪
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 炉温范围 | 室温~1000℃(长期工作建议 ≤950℃) |
| 等温区长度 | 120 mm,温差 ≤±1℃ |
| 升温速率 | 5±1℃/min 标准;可编程 0.5~10℃/min |
| 控温精度 | ±1℃;测温误差 ≤±0.5% t |
| 伸长量程 / 分辨率 | 0~50 mm / 0.001 mm |
| 试样规格 | φ0.55±0.01 mm×300 mm;φ0.65 mm×235 mm |
| 加载方式 | 自重法 / 0.1~1 kgf 砝码(退火点定标负荷 9.8×10⁵ dyn) |
| 判据 | 软化点 1.23±0.09 mm/min(η=10⁷・⁶ P);退火点 0.086±0.008 mm/min(η=10¹³ P) |
| 电源 / 功率 | AC220 V 50 Hz,2~4 kW |
统构成
- 立式管式等温炉:有效恒温区 ≥120 mm,满足 11.4 cm 等效温度场要求;低热容炉膛保证 5℃/min 线性升温不超调
- 试样夹持与加载机构:上端固定夹具、下端自重球或砝码组(0.1~1 kgf 可换),同轴度与垂直度直接决定数据重复性
- 伸长跟踪系统:光栅尺 / LVDT / 激光位移,分辨率 0.001 mm;或 CCD 非接触跟踪,避免夹持附加应力
- 控温与测温:K/N 型或 S 型铠装热电偶 + PID 程序控温,等温区温差 ≤±1℃
- 气氛与结构:空气气氛为常规;可通惰性气体抑制析晶与氧化
- 测试软件:实时 "温度 — 伸长" 曲线、速率窗口自动取段、软化点 / 退火点自动判定、原始数据与报告导出
四、执行标准
JC/T 751-1984 (1996)《石英玻璃软化点测试方法(拉丝法)》、JC/T 752-1984 (1996)《石英玻璃退火点测试方法(拉丝法)》、GB/T 28195-2011《玻璃软化点测试方法》、GB/T 43873-2024(纤维伸长法测退火上下限)、ISO 7884-3/7884-6、ASTM C338。全国标准信息公共服务平台
五、试验流程
- 从无气孔、无气线的玻璃棒上拉制标准丝(拉丝速度 3.5±0.5 m/min),筛除直径超差与锥度丝;
- 烧球、量长、编组,同一批试样直径离散控制在 ±0.01 mm;
- 装夹对中,设定升温程序或阶梯恒温点,预置负荷;
- 跟踪伸长,进入准稳态后取 ≥10 min 速率窗口;
- 按判据比对速率,插值得软化点,出具含原始曲线的报告。
标准体系(别搞混)
表格
| 标准 | 内容 | 关系 |
|---|---|---|
| GB/T 28195-2011 | 玻璃软化点测试方法 | 国内主标准,修改采用 ISO 7884-6:1987,现行有效(2025-05 复审继续有效) |
| ASTM C338-24 | 玻璃软化点(纤维自重伸长法) | 国际通行,出口 / 外贸报价常被客户指定 |
| ISO 7884-6:1987 | 软化点测定 | GB/T 28195 的采标母本 |
| ASTM C336 | 退火点 / 应变点(纤维加载 1 kg,0.14 mm/min) | 不同指标,同一台设备可扩展 |
| ASTM C1351M | 平行板粘度计法 | 拉不出丝时的替代路径,数据不可互换 |
| GB/T 43873-2024 | 超薄玻璃退火上下限(ISO 7884-3) | 电子玻璃 / 超薄玻璃场景 |
设备四大模块(缺一不可,采购时逐条对)
- 立式管式电阻炉 — 低热容、温场均匀,有效均温区须覆盖 100 mm 受热段;上限按材料定(常规 RT–900/1000 ℃,高硅与石英需 1200 ℃ 以上机型)The Edward Orton Jr. Ceramic Foundation
- 程序升温控制 — 5 ℃/min 的线性度比精度更重要,炉体热惯性是最大误差源
- 测温 — 校准过的 S 型或 R 型热电偶,测温误差控制在 ±0.2 ℃ 内,冷端补偿必须做
- 伸长测量 — 激光位移传感器或 CCD 视觉跟踪+光栅,分辨率 0.02 mm;
配套还需:标准参考玻璃(用于温度修正)、拉丝装置(能否自制合格纤维直接决定方法可行性)、数据采集软件(自动判定 1 mm/min 切点,而非人工读刻度)。
四、选型红线(四条,踩中任一条就白买)
- 能不能拉丝:微晶玻璃、厚板、已烧结制品拉不出 0.65 mm 纤维,应改 TMA 压入法或平行板法,别硬上纤维法
- 温度上限是否留余量:按材料软化点再加 100~150 ℃ 选炉温,否则测不到终点
- 采样率:伸长数据低于 5 Hz,1 mm/min 的切点判定会失真,重复性直接崩
- 数据可追溯:用于质检 / 客户验收,需审计追踪与原始曲线留存;用于研发可放宽
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