Li₂S 真空气氛保护箱式炉（甲类防爆）

1. Li₂S 遇水汽、氧气会反应产生硫化氢有毒气体，整机气密、氧控、尾气处理是安全核心。

2. 硫蒸气 + NMP 复合腐蚀，普通不锈钢、普通加热元件短期就会腐蚀损坏，不能简化防腐配置。

3. 甲类防爆区域，所有外购元器件必须防爆，满足甲类车间安全验收。

一、整机防爆设计（甲类危险区域）

1. 防爆等级：整炉按甲类危险场所 Ex d ⅡB T4 防爆设计；电气柜、电机、电磁阀、传感器全部选用隔爆防爆型，禁止普通电器。

2. 泄压安全：炉膛设置防爆泄爆口，泄爆导向朝向车间安全泄压通道，不得朝向人员操作面。

3. 气密与氧控：氧含量在线检测，联锁保护，＞20ppm 报警；氧超标禁止升温；炉门采用金属齿面密封，避免橡胶密封被 NMP、硫蒸气溶胀腐蚀。

4. 电气隔离：炉体可靠接地；水冷系统设置漏水检测联锁，漏水立刻切断加热；所有接线采用防爆格兰接头。

5. 尾气系统全程密闭，微正压窑压控制 1.00%，防止外界空气倒灌进炉膛。

二、炉膛防腐结构方案（针对 S 蒸汽 + NMP 腐蚀）

介质：高温硫蒸气、NMP 有机溶剂蒸汽，会腐蚀普通不锈钢，不可直接用 304 炉膛内胆。

1. 炉膛内胆材质选型

• 内胆主体：310S 不锈钢内壁喷涂耐高温抗硫防腐涂层；优先方案内胆衬高纯氧化铝刚玉全衬层，隔绝硫蒸气与金属基体直接接触，适合 Li₂S 烧结还原工况。

• 禁止：304 不锈钢，高温硫环境会快速硫化腐蚀穿孔。

1. 炉膛结构：预留五点测温孔（客户要求空炉五点测温校验温均性），测温孔衬刚玉保护套管，防止硫蒸气腐蚀热电偶保护管。

2. 炉门内侧同样做防腐衬层；炉膛底部设置集液排渣口，收集 NMP 冷凝液、硫的冷凝残渣，定期排渣。

三、加热元件选型（抗硫腐蚀，最高 950℃）

普通铁铬铝在硫蒸气环境会快速失效，硅碳棒存在硫腐蚀脆化风险。

1. 推荐方案：钼质加热元件（钼带 / 钼棒），氮气惰性气氛下抗硫腐蚀性能优异，适配 950℃工况；钼元件外部设置刚玉保护套管，避免物料挥发物直接冲刷。

2. 备选：高等级硅钼棒，必须加装刚玉保护管，严禁挥发物直接接触发热体，寿命会低于钼元件。

3. 加热布局：上下 + 两侧四面布置加热元件，是实现炉膛温度均匀性≤±5℃的核心硬件。

四、温度均匀性≤±5℃实现方法

客户指标：控温精度 ±1℃，炉膛空间温差≤±5℃，五点测温法验证。

1. 加热布局：上下、左右四面分区独立控温，4‑6 区 PID 独立调功，每个温区配独立热电偶，分区补偿炉膛边角热损失。

2. 保温结构：多层耐火保温，内层采用抗硫侵蚀陶瓷纤维复合衬，避免普通纤维被硫气粉化；合理控制匣钵排布 2 排，匣钵间隙 2‑5cm，保证炉内热气流辐射流通，不要密堆。

3. 测温配置：工作热电偶 + 校验测温孔，可插入 5 支校验热电偶做五点测温；工艺曲线 180℃3h、240℃3h、600℃3h 恒温段做恒温补偿。

4. 升温速率 1/3/5℃/min，慢速升温有助于减小空间温差；高温恒温段预留足够热平衡时间。

五、气氛控制系统

1. 升温 / 保温 / 降温全程高纯氮气 99.999%；气源压力 0.3MPa；窑压微正压 1.00%，防止空气渗入造成 Li₂S 氧化，氧含量在线监测控制≤20ppm，超标声光报警联锁停加热。

2. 进气采用质量流量计精准进气量工艺控制；选配氧含量在线检测、进气量工艺控制、用电量统计功能。

客户不选用：触摸屏远程监控、30 步以上工艺曲线控制。

六、尾气管道 + 冷凝器防腐设计（S 蒸汽 + NMP）

尾气含有硫蒸汽、NMP 有机溶剂，降温就会冷凝，极易堵塞管路、腐蚀设备。

1. 尾气管道：全部采用310S 不锈钢内衬聚四氟 / 刚玉衬管；管路伴热保温，温度维持＞130℃，防止硫、NMP 在管道内提前冷凝堵管；管路设置可拆卸检修法兰，方便清理硫黄残渣。

2. 冷凝器：管壳式冷凝器，接触介质材质选用哈氏合金 C‑276；循环冷水冷却，将 NMP、硫蒸汽冷凝回收；冷凝器底部设置排液口，定期排出 NMP 与硫的冷凝物。

3. 冷凝器后端设置缓冲过滤罐，拦截未完全冷凝硫粉尘；尾气末端接车间防爆废气处理系统，严禁直接排放（产物含有毒 H₂S 风险）。

七、匣钵与装料参数核对

匣钵刚玉 340×340×150mm，单匣钵装料 5kg，2 排摆放，匣钵间隙 2‑5cm；每炉产能 10kg；物料 Li₂S 粉末，粒度 10‑15μm，松装 0.55g/cm³，烧失率 1.5%。

注意：刚玉匣钵要选用高致密刚玉，避免硫蒸气渗透侵蚀匣钵基体。

八、工艺曲线要点参考

• 升温速率：1‑5℃/min；分段恒温 180℃×3h、240℃×3h、600℃×3h；最高温度 950℃，总周期＜20h；完成烧结后循环冷水密闭气氛降温，严禁高温开炉接触空气，防止 Li₂S 氧化水解。